(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号9.4(22)申请日2022.10.18(71)申请人山西介得长电子科技有限公司地址030000山西省太原市万柏林区和平街道六建居住小区5号楼(72)发明人张翠花(51)Int.Cl.C23C28/02(2006.01)C23C2/02(2006.01)C23C2/04(2006.01)C23C2/06(2006.01)C23C2/12(2006.01)C23C2/26(2006.01)C23C2/34(2006.01)C23C18/18(2006.01)C23C18/34(2006.01)(54)发明名称一种陶瓷绝缘环金属化方法(57)摘要本发明涉及一种陶瓷绝缘环金属化方法，包括如下步骤：将陶瓷绝缘环打磨，加入碱性溶液中继续搅拌30min；制备出处理液，之后浸泡在处理液中，制得处理后的陶瓷绝缘环；将陶瓷绝缘环通过石墨滑轨与熔融金属液接触，制得镀膜后的陶瓷绝缘环；化学镀锡；处理液采用氯化锌和氯化钾作为原料，氯化锌和氯化钾能够发生络合反应，能够减少在后续热浸镀过程中产生的烟尘，之后在氮气气氛下将熔融铜铝金属液附着在陶瓷绝缘环外表面，在绝缘环外表面附着铜铝合金膜，最后通过化学镀锡的方式在合金膜表面镀锡，镀锡过程中未采用传统的二次浸锌处理，通过预处理液进行预处理，避免了二次浸镀锌处理引入的杂质，简化了工艺流程，而且更符合环保要求。权利要求书1页说明书6页附图1页CN1155589271.一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：包括如下步骤：步骤S1、将陶瓷绝缘环通过石英砂喷砂打磨至表面粗糙度低于1.6μm，之后加入丙酮中匀速搅拌30min，取出在水中浸泡10min，之后加入碱性溶液中继续搅拌30min，最后水洗、烘步骤S2、按重量份计，将80‑100份氯化锌、20‑30份氯化钾、5‑10份氯化亚锡、0.01‑0.05份氯化铈和0.01‑0.03份氯化镧加入300‑500份水中，均匀搅拌，制得处理液，之后将烘干后的陶瓷绝缘环浸泡在处理液中，浸泡处理20min，制得处理后的陶瓷绝缘环；步骤S3、将铜粉和锌粉按照11的重量比加入球磨罐中，通入氩气，排出空气，在球磨转速为500r/min，球磨时间20h，制得混合金属粉末，之后将处理后的陶瓷绝缘环置于石墨滑轨上，混合金属粉末置于石墨坩埚中，升温至1200，通入氮气，混合金属粉末融化后将陶瓷绝缘环通过石墨滑轨与熔融金属液接触，取出、冷却，在陶瓷绝缘环一端附着5‑8微米合金膜，精细抛光，制得镀膜后的陶瓷绝缘环；步骤S4、将镀膜后的陶瓷绝缘环置于质量分数20％丙酮溶液中，超声清洗10min，之后用去离子水洗涤三次，之后加入碱性溶液中，在45下浸泡5min，之后加入质量分数70％硝酸溶液中，室温下浸泡1min，之后进行预处理，预处理之后置于pH＝5的镀镍液中，85下镀镍处理1h，之后抛光直至表面粗糙度为0.1‑0.3μm，之后用去离子水洗涤三次，制得金属化后的陶瓷绝缘环。2.依据权利要求1所述的一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：其特征是：步骤S1和步骤S4中所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、OP‑10和去离子水按照的重量比混合而成。3.依据权利要求1所述的一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：所述镀镍液按每升计算包括如下原料：22‑25g/L六水硫酸镍，15‑20g/L水合乙酸钠，15‑20g/L磷酸二氢钠，85mg/LOP‑10，10‑20mL/L乳酸，10‑20g/L柠檬酸，10‑20g/L丁二酸，5mg/L碘酸钾。4.依据权利要求1所述的一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：步骤S3中通入氮气的体积分数大于99.99％，通入速率为2‑5L/min。5.依据权利要求1所述的一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：步骤S3中球磨时每1h正反转交替运行，每球磨1h，暂停球磨10min，控制球料比为301。6.依据权利要求1所述的一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：步骤S4中预处理包括如下步骤：将经过质量分数70％硝酸溶液浸泡过的镀膜后的陶瓷绝缘环置于预处理溶液中，滴加质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝9‑10，在50‑80W功率下，超声浸泡2min。7.根据权利要求6所述的一种陶瓷绝缘环金属化方法，其特征是：所述预处理液按每升计算包括如下原料：0.01mol/L六水硫酸镍，0.02mol/L柠檬酸钠，0.15mol/L酒石酸钾钠。CN115558927一种陶瓷绝缘环金属化方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷金属化加工技术领域，具体地，涉及一种陶瓷绝缘环金属化方法。背景技术[0002]磁控管是一种用来产生微波能的电真空器件。实质上是一个置于恒定磁场中的二极管。管内电子在相互垂直的恒定磁场和恒定电场的控制下，与高频电磁场发生相互作用，把从恒定电场中获得能量转变成微波能量，进而达到产生微波能的目的，控管中的陶瓷绝缘环用于固定的导线和导线的电性连接，陶瓷体的一端设置金属化层用于导线的接线，但是磁控管用陶瓷绝缘环较难实现与液态金属的结合，因此需将陶瓷绝缘环表明上进行金属化，传统金属化方法主要有真空蒸发镀膜法、真空溅射镀膜法、Mo‑Mn烧结法等；然而陶瓷绝缘环在金属化的过程中，金属化粉料粒度过大，表面能降低，烧结温度提高，影响了既定温度下的烧结质量，对于金属化层与陶瓷层的结合造成不利影响；而且陶瓷材料主要由共价键和离子键等组成，很难被熔化的金属所润湿，因此直接将陶瓷绝缘环与金属液进行相对有效结合颇为困难。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种陶瓷绝缘环金属化方法，解决了现存技术中存在的问[0004]本发明的目的能够最终靠以下技术方案实现：[0005]一种陶瓷绝缘环金属化方法，包括如下步骤：[0006]步骤S1、将陶瓷绝缘环通过石英砂喷砂打磨至表面粗糙度低于1.6μm，之后加入丙酮中匀速搅拌30min，取出在水中浸泡10min，之后加入碱性溶液中继续搅拌30min，最后水洗、烘干；[0007]步骤S1中先将陶瓷绝缘环表明上进行打磨，进行表面处理，之后通过有机溶剂丙酮和碱性溶液进行除油处理，通过两步除油，提高除油效果，而且在碱性溶液除油之前现在水中浸泡10min，能预防后续化学试剂大量渗入陶瓷绝缘环的微缝中，影响金属化镀层。[0008]步骤S2、按重量份计，将80‑100份氯化锌、20‑30份氯化钾、5‑10份氯化亚锡、0.01‑0.05份氯化铈和0.01‑0.03份氯化镧加入300‑500份水中，均匀搅拌，制得处理液，之后将烘干后的陶瓷绝缘环浸泡在处理液中，浸泡处理20min，制得处理后的陶瓷绝缘环；[0009]步骤S2中制备出一种处理液，现存技术采用氯化铵、氯化镁、氯化铝等易分解物质，会产生大量灰尘，本发明中采用氯化锌和氯化钾作为原料，氯化锌和氯化钾能够发生络合反应，能够减少在后续热浸镀过程中产生的烟尘。 [0010] 步骤S3、将铜粉和锌粉按照11的重量比加入球磨罐中，加入无水乙醇，通入氩气， 排出空气，在球磨转速为500r/min，球磨时间20h，制得混合金属粉末，之后将处理后的陶瓷 绝缘环置于石墨滑轨上，混合金属粉末置于石墨坩埚中，升温至1200，通入氮气，混合金 属粉末融化后将陶瓷绝缘环通过石墨滑轨与熔融金属液接触，取出、冷却，在陶瓷绝缘环一 CN115558927 端附着5‑8微米合金膜，精细抛光，制得镀膜后的陶瓷绝缘环；[0011] 步骤S3中将铜粉和锌粉共混球磨，加入无水乙醇防止粉末粘结在研磨球表面，通 过球磨将粉末混合均匀，之后加热熔融，在氮气气氛下将熔融金属液附着在陶瓷绝缘环外 表面。 [0012] 步骤S4、将镀膜后的陶瓷绝缘环置于质量分数20％丙酮溶液中，超声清洗10min， 之后用去离子水洗涤三次，之后加入碱性溶液中，在45下浸泡5min，之后加入质量分数 70％硝酸溶液中，室温下浸泡1min，之后进行预处理，预处理之后置于pH＝5的镀镍液中，85 下镀镍处理1h，之后抛光直至表面粗糙度为0.1‑0.3μm，之后用去离子水洗涤三次，制得 金属化后的陶瓷绝缘环。 [0013] 步骤S4中依次将镀膜后的陶瓷绝缘环去油、碱性、酸洗后进行预处理，在此基础上 引入了简单易操作且环保的化学镀镍方法。 [0014] 进一步地：步骤S1和步骤S4中所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、OP‑10 和去离子水按照的重量比混合而成。 [0015] 进一步地：所述镀镍液按每升计算包括如下原料：22‑25g/L六水硫酸镍，15‑20g/L 水合乙酸钠，15‑20g/L磷酸二氢钠，85mg/L OP‑10，10‑20mL/L乳酸，10‑20g/L柠檬酸，10‑ 20g/L丁二酸，5mg/L碘酸钾。 [0016] 进一步地：步骤S3中通入氮气的体积分数大于99.99％，通入速率为2‑5L/min。 [0017] 进一步地：步骤S3中球磨时每1h正反转交替运行，每球磨1h，暂停球磨10min，控制 球料比为301。 [0018] 进一步地：步骤S4中预处理包括如下步骤：将经过质量分数70％硝酸溶液浸泡过 的镀膜后的陶瓷绝缘环置于预处理溶液中，滴加质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH，直至 pH＝9‑10，在50‑80W功率下，超声浸泡2min。 [0019] 进一步地：所述预处理液按每升计算包括如下原料：0 .01mol/L六水硫酸镍， 0.02mol/L柠檬酸钠，0.15mol/L酒石酸钾钠。 [0020] 本发明的有益效果： [0021] 本发明一种陶瓷绝缘环金属化方法，先将陶瓷绝缘环表明上进行打磨，进行机械处 理，之后通过有机溶剂丙酮和碱性溶液进行除油处理，通过两步除油，提高除油效果，而且 在碱性溶液除油之前现在水中浸泡10min，能预防后续化学试剂大量渗入陶瓷绝缘环的 微缝中，影响金属化镀层，之后制备出一种处理液，采用氯化锌和氯化钾作为原料，氯化锌 和氯化钾能够发生络合反应，能够减少在后续热浸镀过程中产生的烟尘，之后在氮气气氛 下将熔融铜铝金属液附着在陶瓷绝缘环外表面，在绝缘环外表面附着铜铝合金膜，最后通 过化学镀锡的方式在合金膜表面镀锡，增加厚度，防止高压下被击穿，镀锡过程中未采用传 统的二次浸锌处理，通过预处理液进行预处理，避免了二次浸镀锌处理引入的杂质，简化了 工艺流程，而且更符合环保要求。 附图说明 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施条例的技术方案，下面将对实施例描述所需要用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还能够准确的通过这些附图获得其他的 CN115558927 附图。[0023] 图1为本发明一种陶瓷绝缘环金属化的流程图 具体实施方式 [0024] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它 实施例，都属于本发明保护的范围。 [0025] 实施例1 [0026] 请参阅图1所示，本发明一种陶瓷绝缘环金属化方法，包括如下步骤： [0027] 步骤S1、将陶瓷绝缘环通过石英砂喷砂打磨至表面粗糙度低于1.6μm，之后加入丙 酮中匀速搅拌30min，取出在水中浸泡10min，之后加入碱性溶液中继续搅拌30min，最后水 洗、烘干； [0028] 步骤S2、按重量份计，将80份氯化锌、20份氯化钾、5份氯化亚锡、0.01份氯化铈和 0.01份氯化镧加入300份水中，均匀搅拌，制得处理液，之后将烘干后的陶瓷绝缘环浸泡在 处理液中，浸泡处理20min，制得处理后的陶瓷绝缘环； [0029] 步骤S3、将铜粉和锌粉按照11的重量比加入球磨罐中，加入无水乙醇，通入氩气，

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